上海科哲薄層色譜儀顯現(xiàn)拖尾故障如何排查原因？
1、拖尾現(xiàn)象
拖尾現(xiàn)象在薄層色譜中較為常見，結(jié)果使斑點間界限模糊，結(jié)果難以判斷。
產(chǎn)生原因及解決方法：
(1)點樣過量在薄層色譜過程中化合物在薄層板上進行吸附———解吸附的移動過程中，任何一類吸附劑，它們的負載化合物的能力是有一定限度的，因點樣過量而超載后，過剩的化合物被拋在后面，形成拖尾現(xiàn)象。
(2)重復點樣樣點雖在同一垂直線而樣點圓心未重合，致使樣點呈近橢圓形，也是形成拖尾現(xiàn)象的又一原因，為避免以上異常現(xiàn)象，應(yīng)選擇合適的點樣量和復點樣過程中，樣點圓心應(yīng)重合。
2、邊緣效應(yīng)
邊緣鏟應(yīng)是樣品在層析時，薄層板兩邊的斑點比中間斑點移動快，并向兩邊偏斜。其原因是用混合溶劑展開過程中，其中極性較弱和沸點較低的溶劑在薄層板兩邊沿處較易揮發(fā)，使薄層板上展開劑的比例不一致，極性發(fā)生變化，而出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。
為避免上述現(xiàn)象的出現(xiàn)：增加層板缸中溶劑蒸氣濃度，在層析缸內(nèi)壁貼上浸濕展開劑的濾紙或選擇內(nèi)徑和長度適宜的層析缸進行層析。選擇適宜的單一溶劑代替混合溶劑。采用共沸溶劑代替一般混合溶劑。
3、S形及波形斑點
S形斑點是指含多種成分的樣品層析時，斑點不是順次分布于原點至展開前沿的垂直線上，而是呈s形分布于垂直線兩側(cè)。波形斑點是指某些含多種成分的樣品液，順次點于同一起始線上，展開后，這些成分相同的斑點不呈直線狀平行于起始線，而是呈波浪形。
產(chǎn)生原因為薄層板厚薄不勻。為避免上述現(xiàn)象的出現(xiàn)應(yīng)選用厚薄均勻的薄層板。
4、念珠狀斑點
念珠狀斑點是指化合物斑點之間距離小，相互連接呈念珠狀。
產(chǎn)生原因及克服方法：樣品中成分過多，在一定長度的薄層板上，排布不開，彼此重疊。可適當增加層析板長度，使斑點距離加大或采用雙向?qū)游觯顾煞窒騼蓚�方向展開可以避免念珠狀斑點的出現(xiàn)。多次點樣時，點樣中心不重合，形成復斑。應(yīng)以適當濃度供試液一次點樣，若多次點樣，點樣中心必須重合。
5、展開后斑點RF值不穩(wěn)定斑點RF值與文獻規(guī)定不符或重復操作RF值時大時小。
主要原因為：層析溫度不穩(wěn)定，在采用混合溶劑展開時，由于溫度不穩(wěn)定使展開劑的比例發(fā)生變化。薄層厚薄不勻。吸附劑溶劑質(zhì)量差異。根據(jù)以上原因在層析過程中除選擇質(zhì)量較好的吸附劑與溶劑外，同批或同一品種應(yīng)選擇同廠、同批號的吸附劑和溶劑，層析時室溫差控制在5℃之間，制板時吸附劑顆粒應(yīng)選擇直徑顆粒制板，板材平整，薄層厚薄均勻。
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